科研产出
唑虫酰胺在柑桔及土壤中残留规律及风险评估
《中国南方果树 》 2023 北大核心
摘要：唑虫酰胺是一种高效杀虫杀螨剂。在我国，唑虫酰胺已经被登记用于柑桔生产，但我国尚无柑桔果实唑虫酰胺最大残留限量值标准。为了提供制订柑桔果实唑虫酰胺最大残留限量值的参考数据，根据农药残留试验准则和标准操作规程，2016—2017年在四川成都、浙江义务和湖南长沙柑桔园中开展了唑虫酰胺残留田间试验，样品经前处理后通过液相色谱-串联质谱测定得到数据，并按我国居民的人均体质量和柑桔消费量等情况进行了膳食风险评估。结果表明，试验测定方法的定量限为0.010 mg/kg,唑虫酰胺在柑桔全果、果肉、果皮和土壤空白样品中添加水平为0.010～1.500 mg/kg时，平均回收率达到90.6%～107.4%,相对标准偏差为1.5%～9.0%。两年三地唑虫酰胺在柑桔上的半衰期为7.7～23.1 d,在土壤中的半衰期为5.8～11.6 d;施药1～2次，末次施药后间隔21 d柑桔全果、柑桔果肉和土壤样品的唑虫酰胺残留量均低于美国规定的柑桔中最大残留限量值（0.8 mg/kg）,不存在急性摄入风险，慢性风险可以接受，在柑桔园中施用唑虫酰胺不影响我国居民按照膳食指南摄入柑桔。
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道地中药材川贝母特异性PCR鉴别方法研究
《中国农学通报 》 2022 CSCD
摘要：为建立快速检测中药材川贝母成分的特异性PCR法,从NCBI数据库下载植物HMGR基因序列,根据同源性区域设计兼并引物,对川贝母及其易混品鳞茎基因组进行扩增.通过比对川贝母特异性DNA片段区域,设计引物扩增获得川贝母基原物种特异核酸片段.从川贝母基原鳞茎中提取DNA,设计特异引物对BMH-TF/BMH-TR,优化PCR扩增条件,通过特异性、灵敏度实验验证,建立特异性PCR检测体系.采用该方法从川贝母基原中扩增出一条120 bp左右条带,而非川贝母样品、空白对照在相同条件下无扩增条带,检测灵敏度为2 ng/μL,检测下限为4 ng.对10个市售药材的检测结果证明,该方法简便可行、重现性好.该PCR法可快速、准确鉴别川贝母基原,具有操作简便、快速、特异性高的优点.
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气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
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气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测（MRM）模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.99;定量限（LOQ）范围为0.01～0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%～120%之间,相对标准偏差（RSD）在0.7%～17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。
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嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄和土壤中的残留消解动态及风险评估
《农产品质量与安全 》 2021
摘要：通过对嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄和土壤中开展两年两地的残留消解和最终残留试验,旨在为该农药在生产上的使用及有效控制提供合理数据。本文依据《农药残留试验准则》设计田间试验方案并实施,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）对葡萄和土壤样品中的嘧菌环胺和异菌脲进行检测,对残留量用农药风险商和危险商公式计算。结果显示,嘧菌环胺在葡萄和土壤中的消解半衰期是6.6～11.2 d,异菌脲在葡萄和土壤的半衰期是1.7～18.7 d。结果表明,当采收间隔期7 d时,嘧菌环胺和异菌脲的残留量均低于我国规定的最大残留限量值,其风险商和危险商均小于100%,在可控风险范围之内。因此,嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄的生产中使用是安全的。
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基于核苷类物质建立川贝母药材真伪鉴别模型研究
《中国中药杂志 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：采用高效液相色谱分析方法快速、准确地测定了50份川贝母及其易混品中10种核苷类成分的含量,结合聚类分析、主成分分析(PCA)、Fisher线性判别分析(LDA)等多元统计方法进行综合判别分析.结果 表明,该文建立的高效液相色谱检测方法可将样本数据采集时间缩减至16 min内,在5~1000 mg·kg-1,其质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系(R2>0.999),加样回收率为93.83%~ 108.9%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~ 1.3%(n=5),方法定量限(LOQ)为0.98~4.13 mg·kg-1.基于核苷类物质含量特性进行聚类分析可以将川贝母类和非川贝母类样本分开聚集成簇,但单通过PCA方法的降维处理不能明确区分川贝母与非川贝母,采用Fisher LDA方法可实现川贝母真伪判别.该研究成功筛选到特征性物质标记,构建了判别函数方程模型,判别准确率达97.5%.开辟了川贝母真伪鉴别的全新视角,将多维指标转变为一维指标,化繁为简但不失准确性与科学性.这为进一步探索川贝母鉴定技术体系优化提供了科学依据,并为中药材质量控制技术研究提供了新的方向.
关键词： 川贝母;核苷;HPLC;LDA;鉴别模型
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